差示掃描量熱儀是如何進(jìn)行聚合物熱性能分析的？

　　差熱分析（??DTA）是一種在溫度程序控制下，以溫度測(cè)量樣品與參比物質(zhì)之間的溫差的技術(shù)。在DTA的基礎(chǔ)上，發(fā)展了差示掃描量熱法（DSC）。差示掃描量熱儀在升溫程序的控制下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)樣品與參比物質(zhì)隨溫度變化的能量差。

　　差示掃描量熱儀記錄的曲線稱為DSC曲線，它是以樣品吸熱或放熱的速率為依據(jù)的，即以熱流率DH/dt（單位：MJ/s）為縱坐標(biāo)，溫度T或時(shí)間t是橫坐標(biāo)，可測(cè)量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、聚合物結(jié)晶度、樣品純度等。該方法具有較寬的溫度范圍（-175-725℃)，分辨率高，樣品消耗少，適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)物和藥物的分析。

 

　　隨著高分子合成技術(shù)的飛速發(fā)展，許多金屬制品逐漸被高分子材料所取代，這對(duì)高分子材料的熱性能提出了更高的要求。材料的熱分解溫度、熱失重溫度、穩(wěn)定使用溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度可以反映材料的熱性能。根據(jù)這些指標(biāo)，我們可以了解材料的熱性能及其適宜的使用條件。目前，聚合物熱分析的試驗(yàn)方法很多。實(shí)驗(yàn)室常用的有DSC、TGA、DMA、TMA等。

　　聚合物分子主鏈的組成差異使它們表現(xiàn)出不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。分子鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)和排列決定了分子鏈的運(yùn)動(dòng)。一般而言，柔韌性差的聚合物具有較高的Tg。通過(guò)DSC測(cè)試制備的聚鄰苯二甲酰亞胺薄膜。差示掃描量熱儀DSC掃描至450℃及退火后二次加熱均未顯示TG。DSC判斷聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于450℃或聚合物的焓變響應(yīng)不明顯。